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有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)的重要意義
我國(guó)作為一個(gè)農(nóng)業(yè)人口占90%以上的農(nóng)業(yè)大國(guó),農(nóng)業(yè)發(fā)揮著不可估量的作用。農(nóng)藥作為保護(hù)農(nóng)作物茁壯生長(zhǎng)、防治植物病蟲害、提高產(chǎn)量的有效方法被大量使用。有機(jī)磷類農(nóng)藥具有高效、快速、廣譜等特點(diǎn),是目前應(yīng)用最為廣泛的殺蟲劑,在防治農(nóng)林業(yè)的病蟲害方面具有實(shí)際意義。但大量使用后產(chǎn)生的環(huán)境危害也日益嚴(yán)重,農(nóng)殘主要存在于農(nóng)作物及噴灑范圍內(nèi)的土壤和水體中,尤其是茶葉、水果和蔬菜等農(nóng)作物中殘留種類較多。
長(zhǎng)期接觸有機(jī)磷農(nóng)藥會(huì)導(dǎo)致功能損害、神經(jīng)精神改變及血管神經(jīng)功能障礙等,甚至引發(fā)人體癌變。同時(shí),有機(jī)磷類農(nóng)藥可以抑制免疫系統(tǒng)功能,致使DNA和細(xì)胞發(fā)生損傷,導(dǎo)致生殖障礙。因此,很多國(guó)家及地區(qū)就有機(jī)磷農(nóng)殘的限量做出了明確的規(guī)定,而加強(qiáng)有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)也事在必行。就有機(jī)磷類農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)來看,目前全球范圍內(nèi)存在的主要檢測(cè)技術(shù)有酶抑制法、毛細(xì)管電泳微滲析法、極譜法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、核磁共振技術(shù)、膠體金技術(shù)、紅外顯微成像技術(shù),其中氣相色譜法被普遍應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)當(dāng)中。
在以往的氣相色譜檢測(cè)方法中,存在樣品前處理過于復(fù)雜,上機(jī)測(cè)定時(shí)間冗長(zhǎng),且多種有機(jī)磷類農(nóng)藥在氣相色譜上保留時(shí)間相近,不易分開,不適合高效的現(xiàn)實(shí)檢測(cè)需要,小編看過一個(gè)文獻(xiàn),上面寫著通過GC-FPD對(duì)17種常見有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)采用分組方式進(jìn)行了分離定性及定量測(cè)定,17種農(nóng)藥分離完好,前處理方法更加簡(jiǎn)便,大大縮短了制樣及檢測(cè)周期,提高了檢測(cè)效率,為實(shí)際檢測(cè)和監(jiān)管提供了更加適宜的方法。
參考國(guó)內(nèi)檢測(cè)農(nóng)殘的常用國(guó)標(biāo)方法,改進(jìn)于以下幾個(gè)方面:
1.在糧谷類樣品檢測(cè)中引入超聲提取,較原分液提取方法,降低了試劑耗材消耗,節(jié)約了檢測(cè)成本;前處理時(shí)間由原先的45min~60min縮短為20~30min,縮短檢測(cè)周期。
2.果蔬類樣品前處理方法借鑒加州農(nóng)業(yè)部方法,但在原方法上加入無水硫酸鈉去水步驟,較原方法回收率更接近100%,且更穩(wěn)定。
3.采用有機(jī)溶劑直接萃取,取部分萃取液氮吹濃縮,避免了因試樣吸附有機(jī)溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成誤差;氮吹后直接用另一種溶劑定容,不需要進(jìn)一步過柱凈化,操作簡(jiǎn)單,方法快速。
4.改進(jìn)了色譜條件:降低了初始柱溫,保證了敵敵畏等低沸點(diǎn)物質(zhì)的有效檢出,避免了與溶劑峰的重疊;在保證分離度的前提下稍提高了升溫速率,使高沸點(diǎn)組分更快速地由色譜柱中分離出;根據(jù)塔板理論選擇了適當(dāng)?shù)妮d氣流量,保證了待測(cè)物質(zhì)不因擴(kuò)散導(dǎo)致峰型擴(kuò)展干擾鄰近待測(cè)組分,也保證了待測(cè)組分的傳質(zhì)阻力不過大,提高了柱效,做到了各組分間的有效分離。
用前處理通過有機(jī)溶劑直接萃取樣品中的有機(jī)磷類農(nóng)殘,較以往方法更加簡(jiǎn)單快速。利用毛細(xì)管柱氣相色譜-FPD進(jìn)行定性定量檢測(cè),可在25min中內(nèi)完成單針進(jìn)樣的測(cè)定。17種有機(jī)磷類農(nóng)藥在兩類基質(zhì)上均得到了較為滿意的加標(biāo)回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限。實(shí)驗(yàn)證明此方法在實(shí)際有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)應(yīng)用中有重現(xiàn)性好、方便快捷、靈敏度高等特點(diǎn)。
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